PALEVO 1631-0683 Elsevier S1631-0683(11)00106-0 10.1016/j.crpv.2011.06.002 Research article Paléontologie humaine et préhistoire Paléontologie humaine et préhistoire / Human palaeontology and prehistory Les derniers Homo heidelbergensis et leurs descendants les néandertaliens : datation des sites d’Orgnac 3, du Lazaret et de Zafarraya The last Homo heidelbergensis and their descendants the Neandertals: Orgnac 3, Lazaret and Zafarraya dating Michel Véronique vmichel@cepam.cnrs.fr a b Shen Guanjun c Shen Chuan-Chou d Fornari Michel b Vérati Chrystèle b Gallet Sylvain b Sabatier Doriane e Université Nice Sophia-Antipolis, campus Saint-Jean-d’Angély, SJA3 - CEPAM- UMR 6130 CNRS, 24, avenue des Diables-Bleus, 06357 Nice cedex 4, France Géoazur, CNRS UMR6526, UNS, Parc-Valrose, 06108 Nice, France College of Geographical Sciences, Nanjing Normal University, Nanjing 210046, Chine High-precision Mass Spectrometry and Environment Change Laboratory (HISPEC), Department of Geoscience, National Taiwan University, Taipei, Taïwan Cerege, UMR 6635 CNRS, université Aix-Marseille, Europôle-de-l’Arbois, BP 80, 13545 Aix-en-Provence cedex 4, France 10 7 S1631-0683(11)X0006-4 577 587 © 2011 Académie des sciences. Published by Elsevier B.V. All rights reserved. 2011 Académie des sciences Full (PDF)

Les résultats de datation multiméthodes de trois sites archéologiques sont présentés : ceux d’Orgnac 3 (Ardèche, France), de la grotte du Lazaret (Alpes-Maritimes, France) et de la grotte de Zafarraya (Andalousie, Espagne). Les sites ont été datés par les méthodes 40Ar/39Ar, U-Th et/ou 14C. À Orgnac 3 où on trouve Homo heidelbergensis et l’apparition du débitage levallois, les deux spéléothèmes du niveau 5b–6–7 ont été datés par U-Th (U-series) par MC-ICPMS (Multi Collector-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry). Compte tenu des erreurs à 2σ, les âges sont compris entre 319 et 255 ka (MIS8-9). Le niveau volcanique supérieur 2 a fait l’objet d’une datation préliminaire par la méthode 40Ar/39Ar ; la moyenne pondérée sur 12 déterminations est de 308,2 ± 6,8 ka (2σ). La datation ESR/U-Th combinée des dents de cerf du Lazaret situe les niveaux acheuléens et pré-moustériens entre 190 et 120 ka (MIS 6). Les dates sont en accord avec les datations U-Th par TIMS, obtenues sur la tranchée TRA située au-dessus, comprises entre 108 et 44 ka (MIS 5, 4, 3). À Zafarraya, des analyses de charbons de bois par la méthode 14C, ainsi que la datation ESR/U-Th combinée sur émail dentaire de Capra et d’Equus permettent de situer les niveaux moustériens où des restes de néandertaliens ont été découverts, entre 42 et 34 ka (MIS 3).

This article presents the dating results recently obtained on three archaeological sites in Europe. At Orgnac 3 (Ardèche, France) from where the last Homo heidelbergensis fossils are associated with the first evidence of levallois technique, two speleothem formations from the 5b–6–7th layers were U-Th dated with MC-ICPMS, giving an age range of 319–255 ka (2σ) (MIS 8–9), while the volcanic ash-bearing second layer was dated by 40Ar/39Ar, obtaining a preliminary date of 308.2 ± 6.8 ka (2σ). The combined ESR/U-Th dating of red deer enamel teeth from Lazaret cave (Alpes-Maritimes, France) attributed ages of 120–190 ka to the Acheulean and pre-Mousterian layers (MIS 6), which is in agreement with previous TIMS U-Th dates between 108 and 44 ka on calcite samples from the overlying TRA trench (MIS 5, 4, 3). At Zafarraya (Andalousie, Espagne), a number of 14C measurements on charcoal samples as well as combined ESR/U-Th dates on Capra and Equus dental enamels assigned the Mousterian artefacts and neandertalian fossils-bearing deposits an age interval between 42 and 34 ka (MIS 3).

 Datation radiométrique, Homo heidelbergensis, Néandertal, Acheuléen, Moustérien Radiometric dating, Homo heidelbergensis, Neandertal, Acheulian, Mousterian presented Présenté par Henry de Lumley Abridged English version

Dating is one of the major issues for establishing the mode of human evolution and for reconstructing paleoenvironments and prehistoric civilization. A reliable timescale for the interface between Neandertal and modern human in Europe may be cited as such an example (Adler et al., 2008, Banks et al., 2008, D’Errico et Sanchez Goni, 2003 and Finlayson et al., 2006). It is necessary to systematically crosscheck the results from different dating methods. It is also very important to select samples of the highest possible quality for dating and to better understand their environmental background. Since more than two decades, the dating methods have been using more and more sophisticated techniques, such as mass spectrometries [(Thermal ionization mass spectrometry (TIMS), accelerator mass spectrometry (AMS), and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS)]. The intercomparison of age results on well-preserved samples with different dating methods leads to the best age estimate of the archaeological level to be dated. This paper presents the recent dating results for three sites in Europe: Orgnac 3, Lazaret Cave and Zafarraya Cave (Fig. 1), by using the U-Th, 40Ar/39Ar and 14C methods. The sites are considered as references for understanding human evolution since Homo heidelbergensis remains were discovered at Orgnac 3 and at Lazaret Cave with the Acheulean-Mousterian transition. At Orgnac 3, the levallois debitage method appears at the top of the sequence and Zafarraya Cave where a cannibalism ritual was displayed, has yielded several Homo neanderthalensis remains.

Orgnac 3

The site was at first a cave, then it was transformed into a rock shelter and finally into an open-air site (Combier, 1967 and Moncel et al., 2005). The sequence was divided into four major stratigraphic units (Fig. 2) (Khatib, 1994) and 10 archaeological levels (Debard and Pastre, 1988). Seven teeth of H. heidelbergensis were discovered in levels 5a, 5b and 6.

The lower stratigraphic unit I is characterised by the presence of carnivores and reindeer (Combier, 2000). The unit II contains speleothem formations and two archaeological levels (5b–6–7th) with a dominant presence of red deer. From five archaeological levels (3, 4a, 4b, 5a and 5b) of unit III, mainly bovid fossils were recovered. At the top of the sequence, in unit IV, two archaeological levels were identified (1, 2) with a dominant presence of Equus steinheimensis.

Based on the associated fauna, Aouraghe (1992) assigned the median levels (units II and III) to marine isotope stage MIS9 and the upper levels to MIS8 (unit IV). Whereas Combier (2000) attributed the sequence to stages MIS 9–10. In this study, four pure calcite samples from level 5b–6–7 were taken and analyzed by U-Th by using multicollector (MC)-ICPMS at the High-precision Mass Spectrometry and Environment Change Laboratory (HISPEC, Taiwan). The ages are between 255 and 319 ka (2σ). The results are more precise than the previous data obtained by alpha spectrometry technique (Shen, 1985) and by electron spin resonance dating method (ESR) (Fig. 3). Samples of cineritic material were taken from level 2 (Org-C1). Direct dating was carried out with 40Ar/39Ar on sanidine grains. We carefully selected several sets of about 50–80 sanidine grains in the 200 μm fraction for dating by direct laser fusion (Table 1). Analyses were conducted at the Geoazur laboratory (Nice, France). Four fractions yield very old ages 901–29686 ka (Table 1) because of a contamination by K feldspar inherited grain. The remaining 12 ages are between 276 and 326 ka with a weighted mean age of 308.2 ± 6.8 ka. This age is in agreement with the age of 298 ± 55 ka obtained by Fission track dating (FT) on zircons (Khatib, 1994).

Roger et al. (1999) analyzed by 40Ar/39Ar tephra layers from the sedimentary sequences at the Praclaux maars and Lac du Bouchet (French Massif Central). Based on mineralogical analyses the tephra came from the eruption of the Puy de Sancy, and is considered to be the same as in Orgnac 3.

The authors obtained a weighted mean age of 275 ± 5 ka from a series of sanidines total laser fusion and a plateau age of 300 ± 2 ka from a furnace step-heating experiment of a sanidine sample.

They considered that the age of 275 ± 5 ka may represent the Orgnac 3 date, discarding the furnace age due to mixture of juvenile sanidine phenocrysts and older K-feldspar xenocrysts. Our 40Ar/39Ar dates are more consistent with the age of 300 ± 2 ka.

Further 40Ar/39Ar laser dating on the Orgnac sanidines is currently in progress in order to reduce the discrepancy range.

 Lazaret Cave

The archaeological levels of Lazaret Cave have delivered 21 human remains attributed to H. heidelbergensis. Most of the artefacts are Acheulean in lower levels and Mousterian at the top of the sequence. The latest dating results were published recently (Michel et al., 2009) and are summarized in this paper. The faunal associations indicate a cold period at the end of the Middle Pleistocene (MIS 6) (Valensi et al., 2007). The ESR ages obtained on enamel from Cervus elaphus teeth yielded ages between 120 and 190 ka (MIS 6) (Fig. 7). All U-Th dates carried out on the flowstone layer E, which covered the archaeological level at the top of the sequence, are presented in Fig. 4. The U-Th ages obtained by TIMS are with a greater precision (G. Shen), ranging from 108 ka at the base of the drill core TRA-H to 44 ka at the top (Fig. 5).

 Zafarraya Cave

New 14C, U-Th (TIMS) and ESR chronological studies on Mousterian levels of the Zafarraya site are presented, which revise the data before 1995 (Fig. 6.1). The AMS 14C analyses were carried out at the Oxford Laboratory on fifteen charcoals and eight faunal remains. Among the charcoal samples, four were not amenable to 14C dating because of a carbon insufficiency. The results of the eleven others are dispersed and inconsistent with the stratigraphic order, which suggests possible contamination by recent carbon (Fig. 6.2). The oldest ages between 34 and 37 ka BP were obtained on three charcoals. Four of the eight faunal remains (two dentine and two bones) were dateable, giving ages between 26 and 33 ka BP, which appear to be less dispersed than those from the charcoals. The other four faunal remains could not be dated because of an insufficient quantity of collagen. The failed 14C analyses suggest on the one hand that the upper limit of the AMS 14C method may possibly be approached taking into account of the old charcoal ages. On the other hand, the organic matter of the faunal remains may have undergone significant alteration. Moreover, the oldest AMS 14C ages (∼ 37 ka) should be considered as underestimated by 2 to 6 ka owing to the non-calibration of the data presented here. The faunal remains were also analysed by U-Th methods, either by alpha spectrometry or (TIMS) (Cerege, Aix-en-Provence) (Fig. 6.3). The age results are widely scattered and provide no more stringent constraint than those from AMS 14C. Certain tooth remains analysed by TIMS were also dated by ESR (enamel). The combination of both methods for one Capra and two horse teeth yielded ages in the range of 34 and 42 ka (Fig. 6.4). This time interval overlaps the oldest 14C ages obtained on charcoals (37 ka) and bone (33 ka). Taken together, it is not possible to determine with high precision the age of the Mousterian levels associated with the Zafarraya Neanderthal remains. Nevertheless, our results point to a range between 34 and 42 ka, corresponding to the MIS 3 (Fig. 7), as a more realistic estimate than the age of 30 ka widely cited in the literature up to now.

 Introduction

Parmi les programmes pluridisciplinaires de la préhistoire, la datation constitue une des problématiques majeures pour permettre d’établir la chronologie des fossiles d’Hominidés, pour la reconstruction du paléoenvironnement et des civilisations préhistoriques, comme par exemple l’extinction des néandertaliens et l’émergence de l’Homme moderne en Europe (Adler et al., 2008, Banks et al., 2008, D’Errico et Sanchez Goni, 2003 and Finlayson et al., 2006). Il a été mis en évidence la nécessité de systématiser les opérations de comparaison des résultats entre les méthodes lorsque cela est possible, de maîtriser le contrôle de la qualité de l’échantillon à dater et de bien connaître son environnement. En général, les principales méthodes de datation mises en œuvre sont basées sur des processus nucléaires de décroissance (14C, K-Ar, Ar/Ar, U-Th) ou cumulatifs (TL, OSL, ESR), avec des degrés de précision variables ou bien, sur l’enregistrement de processus naturels (dendrochronologie, archéomagnétisme) (Barrandon et al., 2001 and Ludwig et Renne, 2000). L’application des méthodes de datation se fait à l’aide de techniques de plus en plus sophistiquées telle la spectrométrie de masse. Le bon choix de l’échantillon et la comparaison des âges des différentes méthodes de datation permettent de s’approcher au mieux de l’âge réel du niveau géologique à dater. Nous proposons de résumer ici les derniers résultats de datation obtenus sur les sites d’Orgnac 3 (Ardèche, France), de la grotte du Lazaret (Alpes-Maritimes, France) et de la grotte de Zafarraya (Andalousie, Espagne) (Fig. 1). Les méthodes de datation radiométriques utilisées dans cette étude sont les suivantes: U-Th, 40Ar/39Ar et 14C. Les sites choisis sont des gisements clés pour la compréhension de l’évolution de l’homme et de ses civilisations dans le Sud de l’Europe, puisque Orgnac 3 et le Lazaret sont deux gisements à H. heidelbergensis qui ont enregistré dans leur séquence stratigraphique le passage d’une culture acheuléenne au Moustérien et l’apparition du débitage levallois et le Boquete de Zafarraya correspond à des occupations tardives d’Homo neanderthalensis, où un cannibalisme rituel a pu être mis en évidence dans certains niveaux.

 Matériels et méthode

La méthode Ar/Ar présente le plus vaste champ d’application temporel, de quelques milliers d’années à 4,5 milliards d’années (Deino et al., 1998). Elle permet la datation de formations volcaniques, en relation avec les sites préhistoriques (Lumley de et al., 2002).

La technique d’analyse utilisée est la spectrométrie de masse en phase gazeuse appliquée au laboratoire de Géoazur (Nice, France) ; elle est décrite par divers auteurs (Féraud et al., 1990, Jourdan et al., 2006 and Vérati et al., 2007). Le minéral volcanique le plus favorable pour permettre la datation de sites préhistoriques relativement jeunes (Pléistocène), est la sanidine contenant suffisamment de potassium par rapport à la limite de sensibilité de la méthode. Les âges Ar/Ar ont été calculés à l’aide du logiciel ArArCALC v2.5 de Koppers (2002).

La méthode ESR (limites 10 ka–2 Ma) permet la datation de l’émail dentaire de grands mammifères découverts en association avec les restes humains fossiles et leurs outils lithiques. Les techniques d’analyses utilisées sont la spectrométrie gamma, la spectrométrie alpha et la spectrométrie ESR (Electron spin resonance). Les procédures sont décrites par ailleurs (Michel et al., 2009). Les âges ESR ont été calculés à l’aide du programme informatique DATA de Grün (2009).

La méthode U-Th (limite supérieure ∼ 500 ka) permet la datation de matériaux liés à l’activité humaine (os, dents, coquilles), ou de matériaux découverts dans les dépôts, en relation stratigraphique avec des niveaux archéologiques : plages marines (coraux, coquilles), planchers stalagmitiques. Les techniques d’analyse utilisées sont la spectrométrie alpha, la spectrométrie de masse à ionisation thermique (TIMS) appliquée au Cerege (Aix-en-Provence, France, collaboration E. Bard et D. Sabatier) ou au LSCE (à Gif-sur-Yvette, France, G. Shen et L. Turpin) et au GEOTOP, Montréal, Canada, G. Shen et B. Gahleb) (Shen et al., 1996 and Shen et al., 2001), la spectrométrie de masse avec torche à plasma (MC-ICPMS) (National Taiwan University, Taipei, C-C Shen) (Shen et al., 2010 and Shen et al., 2008).

La méthode 14 C permet la datation depuis l’Actuel jusqu’à 50 000 ans. Deux techniques d’analyse sont possibles pour déterminer les isotopes du carbone : par comptage béta et par spectrométrie de masse avec accélérateur (AMS). Cette dernière est l’une des techniques parmi les plus précises et permet l’analyse de petites quantités d’échantillon. Les échantillons de charbons et de restes fauniques ont été sélectionnés et analysés par AMS au Laboratoire d’Oxford (UK) (Collaboration P. Pettitt) (Hedges et Van Klinken, 1992). Les dates présentées en années BP sont non calibrées, avec comme référence l’année 1950 AD.

 Résultats et discussion Le site d’Orgnac 3

Le site d’Orgnac 3 se situe en Ardèche à 320 m d’altitude et est connu depuis 1956 par la mise au jour d’une série de silex taillés et d’ossements fossiles (Combier, 1967 and Combier, 2000). Ce site était dans un premier temps une grotte, puis s’est transformé en un abri sous roche pour devenir enfin un site de plein air (Moncel et al., 2005). À partir des sondages réalisés, une première interprétation cohérente de la formation du gisement divise la séquence en dix niveaux archéologiques (Debard et Pastre, 1988) (Fig. 2). Sept dents d’H. heidelbergensis ont été découvertes dans les niveaux 5a, 5b et 6. Le remplissage, fouillé sur 7 m de profondeur, renferme des dépôts décrits par les mêmes auteurs en six ensembles sédimentologiques. Plus tard, Khatib (1994) définit quatre ensembles stratigraphiques principaux (Fig. 2). À la base, l’ensemble stratigraphique I, comprend cinq niveaux sédimentaires composés de cailloutis anguleux, lités, dans une matrice sablo-argileuse. Cet ensemble a été déposé lors d’un climat généralement froid. Ce dépôt contient essentiellement des restes de carnivores et de rennes (Aouraghe, 1992). Les espèces suivantes sont représentées: Canis lupus de petite taille, Crocuta crocuta spelaea, Ursus thibetanus, Vulpes vulpes, Panthera (Leo) spelaea, Ursus deningeri, Ursus arctos (Combier, 2000 and Moncel et al., 2005). L’ensemble II est un dépôt limoneux à cailloux corrodés et à gros blocs d’effondrement, avec la présence de formations stalagmitiques (Khatib, 1994). Cet ensemble comprend deux niveaux archéologiques (6 et 7) avec la présence dominante de cervidés. L’ensemble III est composé de trois niveaux argilo-sableux à cailloux anguleux et blocs correspondant à un climat plus frais et humide. Dans cet ensemble, les bovidés sont abondants. Cinq niveaux archéologiques y ont été repérés (3, 4a, 4b, 5a et 5b). Au sommet du remplissage, l’ensemble stratigraphique IV est argileux à rares cailloux et comprend deux niveaux archéologiques 1 et 2. Il correspond aux dernières occupations humaines, avec la présence du cheval Equus steinheimensis et l’installation d’un climat encore plus frais, sec et d’un paysage ouvert (Fig. 2). D’après les associations fauniques, Aouraghe (1992) attribue les niveaux médians au stade MIS 9 et les niveaux supérieurs au stade MIS 8. Combier (2000) attribue le remplissage aux stades MIS 9–10. La technique du débitage levallois fait son apparition dans l’ensemble III et l’industrie devient prémoustérienne dans le niveau supérieur 1.

Dans le niveau 5b–6–7, on note donc la présence de spéléothèmes dans lesquels de petits fragments de calcite très pure ont été prélevés et analysés dans le cadre de cette étude, par la méthode U-Th par MC-ICPMS. Nous rappelons les résultats de datations obtenus par des études antérieures sur les différents ensembles stratigraphiques pour comparaison (Fig. 3). En tenant compte des erreurs analytiques à 2σ, les âges U-Th obtenus par MC-ICPMS sont compris entre 255 et 319 ka, ce qui correspond aux stades MIS 8–9. Ils sont plus précis que les résultats obtenus par spectrométrie alpha, il y a plus d’une vingtaine d’années (Shen, 1985) et par ESR (Falguères et al., 1988) (Fig. 3). Les âges ESR obtenus par Masaoudi (1995) sur des dents et des quartz conduisent à une dispersion des âges entre les stades MIS 13 et 5.

On trouve également dans le niveau 2, la présence de dépôts sableux jaunâtres d’origine volcanique (Fig. 2), conservés intacts dans d’anciens terriers d’après Khatib (1989). Ces retombées volcaniques ont été identifiées et proviennent, d’après Debard et Pastre (1988), de l’activité volcanique du Puy de Sancy, situé dans le Massif central, à environ deux cents kilomètres d’Orgnac 3. Les auteurs estimaient alors l’âge de la retombée à 300 ka environ. Des zircons ont été récupérés dans ces niveaux volcaniques et datés de 298 ± 55 ka par traces de fission (TF) (Khatib, 1994) (Fig. 3). Plus tard, ces mêmes niveaux ont été prélevés pour une datation par la méthode 40Ar/39Ar présentée dans ce travail préliminaire (Tableau 1). À partir du prélèvement, plusieurs centaines de grains de sanidine ont été soigneusement sélectionnés au microscope binoculaire. Une partie des grains a été analysée par EDS/EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy, Ecole des Mines, Sophia Antipolis) pour vérifier la teneur en potassium K des sanidines et l’homogénéité de la séparation. Les grains ont été ensuite irradiés pendant une heure, sous Cd, en position 5 C dans le réacteur nucléaire de l’Université de McMaster (Ontario, Canada). L’extraction de l’argon a été faite par un laser CO2 continu en portant les grains de sanidine à fusion totale. Le spectromètre de masse est un VG 3600 travaillant avec un système de détection Daly (Géoazur, Nice). Dans le Tableau 1, les résultats des 16 fusions Ar/Ar sont présentés. Quatre échantillons de grains de sanidine ont donné des âges vieux, > 900 ka, et sont écartés car ils résultent probablement d’une pollution par des xénocristaux hérités. Les âges apparents pour les 12 autres sont compris entre 281 et 331 ka (Tableau 1). La moyenne pondérée des âges Ar/Ar de ces douze échantillons est de 308,2 ± 6,8 ka (2σ). Compte tenu des erreurs à 2σ, c’est un âge apparent en accord avec la datation par TF sur zircons (Fig. 3).

Par ailleurs, Roger et al. (1999) ont daté par 40Ar/39Ar des sanidines provenant des téphras des maars du Praclaux et du Lac-du-Bouchet (Puy-en-Velais), dont les retombées volcaniques proviennent également du Puy-de-Sancy situé à environ 100 km. Les auteurs ont, en particulier, réalisé des fusions totales sur des échantillons de trois à huit grains de sanidine, dont la moyenne pondérée est de 275 ± 5 ka. Ils ont également réalisé la datation d’un échantillon plus gros de sanidine, par incréments de température (step-heating) à l’aide d’un four à induction. Le spectre d’âge obtenu conduit à un âge plateau de 300 ± 2 ka, écarté par les auteurs à cause d’un possible mélange avec des cristaux hérités plus anciens.

On remarque que le résultat à 275 ka n’est pas tout à fait en accord avec l’âge que nous avons obtenu (308,2 ± 6,8 ka).

Le niveau 5b–6–7 d’Orgnac 3 daté par U-Th (MC-ICPMS) serait contemporain du stade isotopique 8–9, mais vu la dispersion des âges (de 261 ± 6 à 305 ± 14 ka), nous ne sommes pas en mesure d’expliquer la différence entre les méthodes U-Th et 40Ar/39Ar. Ce travail représente la première intercomparaison en site préhistorique entre deux importantes méthodes de datation (Ludwig et Renne, 2000) et il serait intéressant d’approfondir le sujet. Afin d’affiner les résultats, de nouvelles analyses 40Ar/39Ar sont programmées en tentant d’optimiser le nombre de grains pour écarter d’éventuelles pollutions, tout en gardant un signal suffisant à l’analyse.

 La grotte du Lazaret

La grotte du Lazaret se situe à Nice à 26 m d’altitude. Elle est fouillée depuis les années 1950 par H. de Lumley qui y définit quatre principales unités dans la séquence stratigraphique (Lumley de, 1976) : les plages marines A et B à la base, le complexe C et le plancher stalagmitique E au sommet. Les dépôts continentaux du complexe C qui correspondent aux niveaux archéologiques, sont constitués de cailloutis et de blocs enrobés dans une argile rouge de colluvion. Le complexe C a été divisé en trois grands ensembles stratigraphiques (CI, CII et CIII). Les fouilles entreprises depuis 1967 à l’entrée de la grotte ont permis de mettre en évidence 27 unités archéostratigraphiques (UA1 à UA27) dans le remplissage de l’ensemble stratigraphique CIII et du sommet du CII. Ces unités archéostratigraphiques ont été définies à partir de l’étude des projections d’objets sur des plans verticaux (Lumley de et al., 2004). Jusqu’à présent, les niveaux archéologiques du complexe C ont livré 21 restes humains attribués à H. heidelbergensis. L’industrie lithique est acheuléenne dans les niveaux inférieurs et évolue vers une industrie moustérienne au sommet du remplissage. Les associations fauniques du site caractérisent dans l’ensemble une période froide de la fin du Pléistocène moyen d’après Valensi et al. (2007). Les datations menées au Lazaret ont été récemment présentées par Michel et al. (2009). Nous présentons ici les conclusions générales qui peuvent être déduites des différentes méthodes de datation appliquées à ce site. Les âges ESR déterminés à partir des dents de cerf montrent que les niveaux archéologiques de l’ensemble C sont contemporains du stade MIS 6. La disparition des bifaces est enregistrée dans les dépôts supérieurs, aux alentours de 120 ka. Si on reprend la totalité des analyses U-Th qui ont été réalisées sur les formations stalagmitiques de l’ensemble E qui scellent les derniers dépôts archéologiques (Fig. 5), on constate que la datation U-Th réalisée par TIMS (G. Shen), il y a une quinzaine d’années, au niveau de la tranchée TRA (Fig. 4) est la plus précise et la plus significative (Tableau 2). Les âges décroissent de la base du plancher au sommet. Ces résultats permettent de situer cette formation épaisse de 30 cm de 108 ka à 44 ka (MIS 5, 4, 3) (Fig. 4 and Fig. 5).

 La grotte de Zafarraya

La grotte de Zafarraya se situe au Sud de l’Espagne, en Andalousie, à 1022 m d’altitude. Elle a été découverte par C. Barroso en 1979 et a fait l’objet de nombreuses études pluridisciplinaires publiées récemment sous forme de monographie (Barroso Ruiz, 2003 and Barroso Ruiz et de Lumley, 2006). Trois complexes stratigraphiques ont été mis en évidence (supérieur, moyen, inférieur). L’examen des vestiges découverts permet d’inférer l’existence de plusieurs périodes bien différenciées d’occupation préhistorique, du Paléolithique moyen au Néolithique. De par les limites des méthodes de datation que nous utilisons pour comparaison, nous nous sommes intéressés à la datation des niveaux moustériens. Ces dépôts se rapportent au complexe stratigraphique moyen composé de cailloutis, à matrice sablo-limoneuse brun ocre, et pouvant être subdivisé en deux ensembles stratigraphiques I et II dans lesquels 47 unités archéostratigraphiques ont été mises en évidence (Barroso Ruiz et de Lumley, 2006). Ces niveaux ont livré des restes humains néandertaliens dont certains présentaient des témoignages d’un cannibalisme (Barroso Ruiz et al., 2006a, Barroso Ruiz et al., 2006b and Hublin et al., 1996). Geraads (1997), puis Barroso Ruiz et al. (2006c) publient une liste complète des faunes de grands mammifères. La principale espèce est Capra pyrenaica. Il y a maintenant plus d’une dizaine d’années qu’une première série de datations par la méthode U-Th sur des dents de Capra et par la méthode conventionnelle du carbone-14 sur os a été publiée (Hublin et al., 1995). Nous résumons ici l’ensemble des résultats de datation du site. À l’époque, les auteurs considèrent une bonne concordance entre les deux méthodes et concluent à la présence tardive, il y a 30 000 ans, des néandertaliens au Sud de la Péninsule ibérique (Hublin et al., 1995). Les âges U-Th sont compris entre 25 100 ± 1300 ans et 33 400 ± 2000 ans (couche D) et les âges non calibrés obtenus par la méthode 14C sont respectivement de 29 800 ± 600 BP (Gif-9140-II) et 31 800 ± 550 BP (Gif/LSM-9140-I) (Fig. 6 1). Nous avons augmenté le nombre d’analyses en sélectionnant des échantillons de charbons de bois, des os et des dents, pour datation au 14C par spectrométrie de masse avec accélérateur (AMS) au laboratoire d’Oxford (Fig. 6 2). Les résultats se sont avérés bien différents, puisqu’il y a une dispersion des âges et parfois les âges sont très jeunes. Les âges 14C non calibrés sont compris entre 595 ± 35 ans (OxA-7134) pour le plus jeune et 36 900 ± 3000 ans BP (OxA-7117) pour le plus ancien. Des contaminations par le carbone actuel sont certainement la cause de ces rajeunissements. Par conséquent, seules les datations non calibrées les plus anciennes sont considérées comme étant les plus correctes et valables. Elles sont de 36 900 ± 3000 ans BP (OxA-7117), de 36 700 ± 1400 ans BP (OxA-9001) et de 34 600 ± 800 ans BP (OxA-9002) pour trois charbons de bois (Fig. 6 2). Les âges de ces charbons de bois sont non calibrés et l’âge vrai est donc plus grand, de 2 à 6 ka, selon les hypothèses sur la courbe de calibration (Bard et al., 2004). Une dispersion des âges U-Th par spectrométrie alpha est obtenue du fait de l’analyse d’un grand nombre de restes fauniques (22 échantillons) : les âges sont compris entre 5 ka et 60 ka (Fig. 6 3). La datation U-Th des restes fauniques osseux et dentaires est connue pour conduire à une dispersion des âges U-Th, du fait des systèmes ouverts qu’ils représentent (Eggins et al., 2005 and Michel et Yokoyama, 2001). La bonne concordance entre les méthodes U-Th et U/Pa permettrait de vérifier la fermeture du système. À Zafarraya, l’émail dentaire n’étant pas analysable par spectrométrie alpha à cause de sa faible teneur en uranium, la datation U-Th a été réalisée par spectrométrie de masse à ionisation thermique (TIMS, collaboration E. Bard, Cerege, Aix-en-Provence). Les âges obtenus sont aussi dispersés, compris entre 16 ka et 53 ka (Fig. 6 3). Il est préférable d’appliquer la méthode ESR à l’émail dentaire bien conservé (Michel et al., 1999 and Michel et al., 2004). C’est aussi, le biomatériau, à 98 % d’apatite, le moins poreux et le moins altérable (Michel et Yokoyama, 2001, Michel et al., 1995 and Michel et al., 1996). Les âges ESR (EU, early uptake) et (LU, linear uptake) sont compris entre 23 ka et 43 ka (Fig. 6 4). De par les faibles teneurs en uranium mesurées dans l’émail (∼ 0,02 ppm) et la dentine (∼ 2 ppm), les deux modes EU et LU conduisent à des âges très proches (Fig. 6 4). La bonne concordance des deux méthodes de datation U-Th et ESR a été obtenue pour trois échantillons d’émail (Z4e, Z6e, deux dents de cheval, Z126e une dent de Capra). Ainsi, la méthode ESR/U-Th combinée (Grün, 2007 and Grün et al., 1988) indique ici des migrations d’uranium comprises entre le mode EU et le mode LU. À partir de ce résultat, nous pouvons conclure que les moyennes pondérées déterminées à partir des âges ESR EU et LU de ces trois échantillons sont respectivement les suivantes : 37 ± 3 ka et 39 ± 3 ka. Elles permettent de situer chronologiquement les niveaux moustériens entre 42 et 34 ka (Fig. 6 4), période contemporaine du stade MIS 3. Ces datations sont en accord avec les datations 14C non calibrées et les plus anciennes citées ci-dessus (Fig. 6 2).

 Conclusion

Les datations préliminaires menées à Orgnac 3, un site de référence pour l’apparition du débitage levallois en association avec des restes d’H. heidelbergensis, indiquent un âge contemporain des stades MIS 8–9 pour les spéléothèmes du niveau médian 5b–6–7. L’âge 40Ar/39Ar du niveau supérieur 2 obtenu est de 308,2 ± 6,8 ka; ce résultat constitue une datation préliminaire de ce niveau. À l’heure actuelle, nous ne sommes pas en mesure de distinguer les datations U-Th des spéléothèmes du niveau 5b–6–7, stratigraphiquement antérieurs, des datations Ar/Ar du niveau 2.

L’H. heidelbergensis est toujours présent dans cette région du Sud de la France, au Lazaret, entre 190 ka et 120 ka (MIS 6), avec une industrie lithique qui évolue de l’Acheuléen au pré-Moustérien, à une période plus tardive qu’à Orgnac 3 (Fig. 7). À Zafarraya, la multiplicité des analyses par les méthodes 14C, U-Th et ESR indique que les niveaux dans lesquels ont été découverts des restes de néandertaliens tardifs, associés à une industrie moustérienne, sont compris entre 42 et 34 ka (MIS 3) (Fig. 7).

 Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier Jean Combier et Samir Khatib (Laboratoire du Lazaret, Nice) pour leur aide lors des prélèvements des échantillons à Orgnac 3 et Michel Manetti pour la séparation des sanidines aux liqueurs denses (Géoazur, Nice), le Professeur Henry de Lumley pour l’étude des sites du Lazaret et de la grotte de Zafarraya. Nous remercions également Cécilio Barroso pour les échantillons de Zafarraya ainsi que Salah Abdessadok (IPH, MNHN, Paris) et Christian Perrenoud (Cerp, Tautavel). Cet article fait suite au Colloque organisé en octobre 2008 et financé par la Fondation des Treilles (Tourtour, Var, France) que nous tenons à remercier. Enfin, nous remercions les deux rapporteurs Pierre Guibert et Marie-Hélène Moncel pour leurs remarques constructives.

 Adler D.S. Bar-Yosef O. Belfer-Cohen A. Tushabramishvili N. Boaretto E. Mercier N. Valladas H. Rink W.J. Dating the demise: neandertal extinction and the establishment of modern humans in the southern Caucasus J. Hum. Evol. 55 2008 817–833 Aouraghe, H., 1992. Les faunes de grands mammifères du site Pléistocène moyen d’Orgnac 3 (Ardèche, France) : étude paléontologique et palethnographique, implications paléoécologiques et biostratigraphiques, Phd thesis, Muséum National d’Histoire Naturelle, Paris, 492 p. Banks W.E. d’Errico F. Peterson A.T. Kageyama M. Sima A. Sanchez-Goni M.F. Neanderthal extinction by competitive exclusion PLoS ONE 3 2008 1–8 Bard E. Rostek F. Ménot-Combes G. A better radiocarbon clock Science 303 2004 178–179 Barrandon J.N. Guibert P. Michel V. Actes des XXIe Rencontres internationales d’archéologie et d’histoire d’Antibes 19–21 octobre 2000, Antibes, ADPCA 2001 Barroso Ruiz, C., 2003. El Pleistocene Superior de la Cueva del Boquete de Zafarraya. Arqueologia Monografias, Junta de Andalucia (Ed.) Barroso Ruiz C., de Lumley H., 2006. La grotte du Boquete de Zafarraya, Malaga, Andalousie. Consejeria de Cultura, Junta De Andalucia (Ed.). Barroso Ruiz C. de Lumley M.A. Moigne A.M. Riquelme Cantal J.A. Echassoux A. Valensi P. Les restes humains néandertaliens et Homo sapiens de la grotte du Boquete de Zafarraya Barroso Ruiz C. de Lumley H. La grotte du Boquete de Zafarraya, Malaga, Andalousie Tome III 2006 Consejeria de Cultura Junta De Andalucia 1167–1396 Barroso Ruiz C. de Lumley M.A. Moigne A.M. Riquelme Cantal J.A. Echassoux A. Valensi P. Signification palethnologique des restes humains néandertaliens et de H. sapiens de la grotte du Boquete de Zafarraya: taphonomie, fracturation, traces de découpe, combustion Barroso Ruiz C. de Lumley H. La grotte du Boquete de Zafarraya, Malaga, Andalousie Tome III 2006 Consejeria de Cultura Junta De Andalucia 1423–1480 Barroso Ruiz C. Riquelme Cantal J.A. Moigne A.M. Banes L. Les faunes de grands mammifères du Pléistocène supérieur de la grotte du Boquete de Zafarraya. Étude paléontologique, paléoécologique et archéozoologique Barroso Ruiz C. de Lumley H. La grotte du Boquete de Zafarraya, Malaga, Andalousie Tome II 2006 Consejeria de Cultura Junta De Andalucia 675–891 Combier, J., 1967. Le Paléolithique de l’Ardèche dans son cadre bioclimatique. Mémoire no 4, Bordeaux: Delmas. Combier J., 2000. Le gisement d’Orgnac 3 (Ardèche, France) Pléistocène moyen. Stades isotopiques 9–10. AFEQ, 66–75. Debard E. Pastre J.F. Un marqueur chronostratigraphique du Pléistocène moyen à la périphérie du Massif central : la retombée à clinopyroxène vert du Sancy dans le site acheuléen d’Orgnac III (Bas-Vivarais, SE. France) C. R. Acad. Sci. Paris Ser. II 306 1988 1515–1520 Deino A.L. Renne P.R. Swisher C.C. III 40Ar/39Ar dating in paleoanthropology and archaeology Evol. Anthropol. 6 1998 63–75 D’Errico F. Sanchez Goni M.F. Neandertal extinction and the millennial scale climatic variability of OIS3 Quat. Sci. Rev. 22 2003 769–788 Eggins M.S. Grün R. McCulloch M.T. Pike A.W.G. Chappell J. Kinsley L. Mortimer G. Shelley M. Murray-Wallace C.V. Spotl C. Taylor L. In situ U-series dating by laser-ablation multicollector ICPMS: new prospects for Quaternary geochronology Quat. Sci. Rev. 24 2005 2523–2538 Falguères C. de Lumley H. Bischoff J.L. U-Series dates for stalagmitic flowstone E (Riss/Würn interglaciation) at grotte du Lazaret, France Quat. Res. 38 1992 227–233 Falguères C. Shen G. Yokoyama Y. Datation de l’Aven d’Orgnac III : comparaison par les méthodes de la résonance de spin électronique (ESR) et du déséquilibre des familles de l’uranium L’Anthropologie 92 1988 727–730 Féraud G. Lo Bello P. Hall M. Cantarel C. York J.M. Bernat D.M. Direct dating of Plio-Quaternary pumices by 40Ar/39Ar step-heating and single-grain laser fusion methods: the example of the Monts-Dore massif (Massif Central, France) J. Volcanol. Geotherm. Res. 40 1990 39–53 Finlayson C. Pachero F.G. Rodriguez-Vidal J. Fa D.A. Gutierrez Lopez J.M. Santiago Perez A. Finlayson G. Allue E. Preysler J.B. Caceres I. Carrion J.S. Fernandez Jalvo Y. Gled-Owen C.P. Jimenez Espejo F.J. Lopez P. Lopez Saez J.A. Riquelme Cantal J.A. Sanchez Marco A. Guzman F.G. Brown K. Fuentes N. Valarino C.A. Villalpando A. Stringer C.B. Ruiz F.M. Sakamoto T. Late survival of Neanderthals at the southernmost extreme of Europe Nature 443 2006 850–853 Geraads D. La Grande faune associée aux derniers Néandertaliens de Zafarraya (Andalousie, Espagne) systématique et essai d’interprétation C. R. Acad. Sci. Paris Ser. IIa 325 1997 725–731 Grün R., 2007. Electron Spin Dating. Encyclopedia of Quaternary Science, 1505-1516. Grün R. The DATA program for the calculation of ESR age estimates on tooth enamel Quat. Geochronol. 4 2009 231–232 Grün R. Schwarcz H.P. Chadam J.M. ESR dating of tooth enamel: coupled correction for U-uptake and U-series disequilibrium Nucl. Tracks. Radiat. Meas. 14 1988 237–241 Hedges R.E.M. Van Klinken G.J. A review of current approaches in the pretreatment of bone for radiocarbon dating by AMS Radiocarbon 34 1992 279–291 Hublin J.J. Barroso Ruiz C. Medina Lara P. Fontugne M. Reyss J.L. The musterian site of Zafarraya (Andalucia, Spain): dating and implications on the Palaeolithic peopling processes of western Europe C. R. Acad. Sci. Paris Ser. IIa 321 1995 931–936 Hublin J.J. Spoor F. Braun M. Zonneveld F. Condemi S. A late Neanderthal associated with upper Palaeolithic artefacts Nature 381 1996 224–226 Jourdan F. Vérati C. Féraud G. Intercalibration of the Hb3gr 40Ar/39Ar dating standard Chem. Geol. 231 2006 177–189 Khatib, S., 1989. Le site d’Orgnac 3 (Ardèche, France). Étude sédimentologique et géochimique, Cadre chronologique et évolution paléoclimatique, Phd thesis, Muséum National d’Histoire Naturelle, Paris, 209 p. Khatib S. Datation des cendres volcaniques et analyses géochimiques du remplissage d’Orgnac 3 (Ardèche, France) Quaternaire 5 1994 13–22 Koppers A.A.P. ArArCALC-software for 40Ar/39Ar age calculations Comput. Geosci. 28 2002 605–619 Lisiecki L.E., Raymo M.E., 2005. A Plio-Pleistocene Stack of 57 Globally Distributed Benthic δ18O Records, Paleoceanography, PA1003, doi:10.1029/2004PA001071. Ludwig K.R., Renne P.R., 2000. Geochronology on the Paleoanthropological Time Scale. Evol. Anthropol 101–110. Lumley de H., 1976. Grotte du Lazaret. In: Sites paléolithiques de la région de Nice et grottes de Grimaldi, IXth U.I.S.P.P. Meeting, B1 Nice, France, pp. 53–75. Lumley de H. Lordkipanidze D. Féraud G. Garcia T. Perrenoud C. Falguères C. Gagnepain J. Saos T. Voinchet P. Datation par la méthode 40Ar/39Ar de la couche volcanique (couche VI) de Dmanissi (Géorgie) qui a livré des restes d’hominidés fossiles de 181 ma C. R. Palevol. 1 2002 181–189 Lumley de H. Le sol d’occupation acheuléen de l’unité archéostratigraphique UA 25 de la grotte du Lazaret 2004 Édition Edisud Nice, Alpes-Maritimes 493 p Masaoudi H., 1995, Application des méthodes du déséquilibre des familles de l’uranium (230Th/234U) et de la résonance de spin électronique (ESR) à la datation des sites d’Orgnac 3, Payre et de l’abri des Pêcheurs (Ardèche), Phd thesis, Muséum National d’Histoire Naturelle, Paris, 155p. Michel V. Yokoyama Y. Méthodes U-Th/ESR en Préhistoire et problèmes d’altération des matériaux: exemple de la datation des carbonates et apatites de la grotte du Lazaret Barrandon J.N. Guibert P. Michel V. Datation. Actes des XXIe Rencontres internationales d’archéologie et d’histoire d’Antibes 19–21 octobre 2000, Antibes, APDCA 2001 187–205 Michel V. Ildefonse P. Morin G. Chemical and structural changes in Cervus elaphus tooth enamels during fossilization (Lazaret cave): a combined IR and XRD Rietveld analysis Appl. Geochem. 10 1995 145–159 Michel V. Ildefonse P. Morin G. Assessment of archaeological bone and dentine preservation from Lazaret cave (Middle Pleistocene) in France Palaeogeogr. Palaeoclimatol. Palaeoecol. 126 1996 109–119 Michel V. Locht J.L. Antoine P. Masaoudi H. Falguères C. Yokoyama Y. Datation ESR/U-Th combinée des restes fauniques du site moustérien de plein air de Beauvais C. R. Acad. Sci. Paris Ser. IIa 329 1999 369–375 Michel V. Shen G. Valensi P. de Lumley H. ESR dating of dental enamel from Middle Palaeolithic levels at Lazaret Cave, France Quat. Geochronol. 4 2009 233–240 Michel V. Yokoyama Y. Locht J.L. Datation ESR/U-Th de dents des niveaux moustériens de Beauvais et de Bettencourt : étude comparative BAR Int. Ser. S1270 2004 9–16 Moncel M.H. Moigne A.M. Combier J. Pre-Neandertal behavior during isotopic stage 9 and the beginning of stage 8. New data concerning fauna and lithics in the different occupation levels of Orgnac 3 (Ardèche, South-East France): occupation types J. Archaeol. Sci. 32 2005 1283–1301 Nomade S. Renne P.R. Vogel N. Deino A.L. Sharp W.D. Becker T.A. Jaouni A.R. Mundil R. Alder Creek sanidine (ACs-2): a Quaternary 40Ar/39Ar dating standard tied to the cobb mountain geomagnetic event Chem. Geol. 218 2005 315–338 Renne P.R. Deino A.L. Hames W.E. Heizler M.T. Hemming S.R. Hodges K.V. Koppers A.A.P. Mark D.F. Morgan L.E. Philipps D. Singer B.S. Turrin B.D. Villa I.M. Villeneuve M. Wijbrans J.R. Data reporting norms for 40Ar/39Ar geochronology Quat. Geochronol. 4 2009 346–352 Roger S. Féraud G. de Baulieu J.L. Thouveny N. Coulon C. Cocheme J.J. Andrieu J. Williams T. 40Ar/39Ar dating on tephra of the Velay maars (France): implications for the Late Pleistocene proxy-climatic record Earth Planet. Sci. Lett. 170 1999 287–299 Scaillet S. Vita-Scaillet G. Guillou H. Oldest human footprints dated by Ar/Ar Earth Planet. Sci. Lett. 275 2008 320–325 Shen, G., 1985. Datation des planchers stalagmitiques de site acheuléens en Europe par les méthodes des déséquilibres des familles de l’uranium et contribution méthodologique, PhD thesis, Muséum National d’Histoire Naturelle, Paris, 162 p. Shen C.C. Kano A. Hori M. Lin K. Chiu T.C. Burr G.S. East Asian monsoon evolution and reconciliation of climate records from Japan and Greenland during the last deglaciation Quat. Sci. Rev. 29 2010 3327–3335 Shen G. Ku T.L. Gahleb B. Yuan Y. Preliminary results on U-series dating of Pekin man site with high precision TIMS Acta Anthropol. Sin. 15 1996 210–217 Shen G.J. Ku T.L. Cheng H. Edwards R.L. Yuan Z.X. Wang Q. High-precision U-series dating of Locality 1 at Zhoukoudian China J. Hum. Evol. 41 2001 676–688 Shen C.C. Li K.S. Sieh K. Natawidjaja D. Cheng H. Wang X. Edwards R.L. Lam D.D. Hsieh Y.T. Fan T.Y. Meltzner A.J. Taylor F.W. Quinn T.M. Chiang H.W. Kilbourne H. Variation of initial 230Th/232Th and limits of high precision U-Th dating of shallow-water corals Geochim. Cosmochim. Acta 72 2008 4201–4223 Valensi P. Bailon S. Michel V. Desclaux E. Rousseau L. Onoratini G. Genty D. Blamart D. de Lumley H. Cadre climatique et environnemental des acheuléens de la grotte du Lazaret, à Nice. Données paléontologiques, biogéochimiques et radiométriques établies sur les faunes de vertébrés et d’invertébrés Archéosciences 31 2007 137–150 Vérati C. Rapaille C. Féraud G. Marzoli A. Bertrand H. Youbi N. 40Ar/39Ar ages and duration of the Central Atlantic Magmatic Province volcanism in Morocco and Portugal and its relation to the Triassic–Jurassic boundary Palaeogeogr. Palaeoclimatol. Palaeoecol. 244 2007 308–325 Yokoyama Y. Falguères C. Quaegebeur J.P. ESR dating of quartz from Quaternary sediments: first attempt Nucl. Tracks 10 1985 921–928

Localisation géographique des sites d’Orgnac 3, du Lazaret et de Zafarraya.

Geographical location of Orgnac 3, Lazaret and Zafarraya.

Niveaux archéologiques et stratigraphiques d’Orgnac 3, composition faunique dominante et biostratigraphie.

Archaeological levels, stratigraphic levels of Orgnac 3, dominant faunal composition and biostratigraphy.

Données des datations d’Orgnac 3 obtenues par les études antérieures et les âges obtenus dans ce travail.

Dating results of Orgnac 3 obtained from previous studies and ages obtained in this work.

Représentation graphique des résultats de datation U-Th (par spectrométrie alpha et TIMS), obtenus sur les échantillons de plancher stalagmitique E à différents endroits dans la grotte du Lazaret et à partir des tranchées TRA et TRB (* données non publiées ; en rouge données TIMS, voir Tableau 2 ; données alpha et ESR d’après Shen, 1985 ; Yokoyama et al., 1985 ; Falguères et al., 1992).

Graphical representation of U-Th dating (alpha spectrometry and TIMS) obtained on samples of the flowstone layer E from different places at Lazaret Cave and from drill cores TRA and TRB (* are unpublished data; TIMS red data, see Table 2; alpha and ESR data after Falguères et al., 1992, Shen, 1985 and Yokoyama et al., 1985).

Localisation des échantillons dans la tranchée TRA-H du plancher stalagmitique E (Zone N21) pour la datation U-Th par TIMS à la grotte du Lazaret.

Location of the samples drill from the core TRA-H of the flowstone layer E (Zone N21) for U-Th dating using TIMS at Lazaret Cave.

Datation de la grotte de Zafarraya.

Dating data of Zafarraya Cave.

Courbe δ18O des foraminifères benthiques d’après Lisiecki et Raymo (2005) et d’après Scaillet et al. (2008) avec modifications. Les barres verticales colorées indiquent les datations d’Orgnac 3, du Lazaret et de Zafarraya.

Stacked δ18O record of benthic foraminifera from Lisiecki and Raymo (2005) and after Scaillet et al. (2008) with modifications. The colored vertical envelopes show the Orgnac 3, Lazaret and Zafarraya dating results.

Premières données analytiques Ar/Ar des échantillons d’Orgnac 3 (niveau 2).

First Ar/Ar data summary of samples from Orgnac 3 (level 2).

Sample Lab no 40Ar (moles) 40Ar (V) ± 1σ 39Ar (V) ± 1σ 38Ar (V) ± 1σ 37Ar (V) ± 1σ 36Ar (V) ± 1σ Blank B405-1 0,003703 0,000055 0,000082 0,000004 0,000108 0,000007 0,000574 0,000007 0,000286 0,000003 Sanidine H405-1 2,416E-15 0,124498 0,000130 0,142002 0,000098 0,001952 0,000017 0,000761 0,000011 0,000344 0,000009 Sanidine H405-2 2,549E-15 0,131177 0,000126 0,142491 0,000099 0,001930 0,000018 0,000721 0,000008 0,000365 0,000005 Sanidine H405-3 2,190E-15 0,113187 0,000152 0,133857 0,000230 0,001832 0,000028 0,000778 0,000013 0,000315 0,000007 Blank B498-1 0,003654 0,000045 0,000313 0,000006 0,000105 0,000003 0,000530 0,000008 0,000236 0,000005 Sanidine H498-1 2,220E-15 0,114672 0,000158 0,131559 0,000173 0,001737 0,000013 0,000478 0,000009 0,000307 0,000006 Blank B498-2 0,003053 0,000041 0,000017 0,000003 0,000055 0,000006 0,000511 0,000004 0,000230 0,000005 Sanidine H498-2 1,906E-15 0,098358 0,000129 0,108337 0,000148 0,001457 0,000016 0,000515 0,000011 0,000313 0,000004 Sanidine H498-3 a 9,342E-15 0,470144 0,000305 0,119291 0,000113 0,001567 0,000009 0,000514 0,000009 0,000291 0,000010 Sanidine H498-4 1,879E-15 0,096989 0,000147 0,106580 0,000137 0,001441 0,000012 0,000484 0,000009 0,000289 0,000008 Blank B89-1 0,004338 0,000043 0,000514 0,000024 0,000223 0,000007 0,000535 0,000007 0,000212 0,000002 Sanidine K89-1 2,677E-15 0,138212 0,000199 0,162997 0,000159 0,002320 0,000020 0,000531 0,000012 0,000263 0,000006 Blank B120-1 0,002831 0,000025 0,000308 0,000017 0,000152 0,000006 0,000434 0,000012 0,000185 0,000006 Sanidine K120-1 3,988E-15 0,202226 0,000291 0,241362 0,000246 0,003165 0,000019 0,000365 0,000010 0,000246 0,000012 Sanidine K120-2 2,947E-15 0,150172 0,000177 0,177248 0,000159 0,002391 0,000014 0,000368 0,000011 0,000213 0,000004 Blank B135-1 0,002704 0,000008 0,000253 0,000009 0,000132 0,000009 0,000371 0,000015 0,000163 0,000004 Sanidine K135-1 a 1,298E-13 6,490739 0,001681 0,090641 0,000123 0,001189 0,000013 0,000143 0,000009 0,000431 0,000012 Sanidine K135-2 a 9,757E-15 0,490551 0,000710 0,211750 0,000306 0,002838 0,000013 0,000315 0,000008 0,000281 0,000005 Sanidine K135-3 4,082E-15 0,206782 0,000135 0,214268 0,000286 0,002851 0,000026 0,000322 0,000009 0,000316 0,000004 Blank B135-2 0,003433 0,000015 0,000250 0,000014 0,000153 0,000014 0,000369 0,000010 0,000158 0,000005 Sanidine K135-4 5,788E-15 0,292838 0,000332 0,311954 0,000340 0,004142 0,000033 0,000328 0,000005 0,000355 0,000007 Sanidine K135-5 a 1,665E-14 0,835979 0,000852 0,340279 0,000449 0,004465 0,000033 0,000361 0,000014 0,000427 0,000008 Sanidine K135-6 6,469E-15 0,326870 0,000287 0,287225 0,000271 0,003842 0,000014 0,000335 0,000009 0,000553 0,000005 Lab no 40Ar*/39Ark ± 1σ % 40Ar* Age (ka) ± 2σ B405-1 H405-1 0,735 0,021 85,4 308,5 ± 17,6 H405-2 0,735 0,015 81,2 308,7 ± 12,7 H405-3 0,756 0,019 91,3 317,5 ± 15,7 B498-1 H498-1 0,684 0,021 80,5 289,0 ± 17,3 B498-2 H498-2 0,658 0,021 74,2 276,9 ± 17,7 H498-3 3,793 0,048 96,1 1595,8 ± 40,3 a H498-4 0,720 0,029 81,2 303,7 ± 24,3 B89-1 K89-1 0,726 0,015 87,9 305,5 ± 12,3 B120-1 K120-1 0,745 0,018 89,9 313,7 ± 15,6 K120-2 0,778 0,015 93,3 327,7 ± 12,7 B135-1 K135-1 71,119 0,720 98,8 29689,2 ± 596,3 a K135-2 2,141 0,024 92,5 900,9 ± 20,4 a K135-3 0,736 0,014 77,0 310,0 ± 11,4 B135-2 K135-4 0,736 0,013 79,1 310,0 ± 11,1 K135-5 2,214 0,026 90,2 931,8 ± 21,5 a K135-6 0,716 0,019 63,3 301,4 ± 16,0

Calcul de la moyenne pondérée de l’âge excepté ceux des analyses H498-3, K135-1, 2, 5 à cause de la présence de feldspaths contaminants hérités: moyenne pondérée est de 308,2 ± 6,8 ka.

Rapports isotopiques U-Th (TIMS) et résultats des âges pour le plancher stalagmitique E du Lazaret: tranchée TRA-H (d’après Shen et Turpin, 1995, Shen et Gahleb, 1995, données non publiées).

Mass spectrometric U-Th isotopic ratios and age results for the flowstone layer E at Lazaret Cave: Drill core TRA-H (after Shen and Turpin, 1995, Shen and Gahleb, 1995, unpublished data).

Drill Zone Sample Lab No U (ppm) 234U/238U 230Th/232Th 230Th/234U Age U-Th (ka) TRA-H N21 TRA-H-941 SHEN-74 0,2156 ± 0,0005 1,0458 ± 0,0050 44,1 ± 0,5 0,3354 ± 0,0024 44,3 ± 0,4 TRA-H-945 S-19 0,2037 ± 0,0006 1,0516 ± 0,0047 88,7 ± 0,5 0,3810 ± 0,0027 51,9 ± 0,5 TRA-H-948s SHEN-52 0,2163 ± 0,0003 1,0509 ± 0,0036 101,3 ± 0,3 0,3999 ± 0,0018 55,3 ± 0,3 TRA-H-948i S-29 0,1930 ± 0,0005 1,0555 ± 0,0039 165,0 ± 1,2 0,4843 ± 0,0037 71,5 ± 0,8 TRA-H-949 S-30 0,2536 ± 0,0008 1,0281 ± 0,0053 547,1 ± 4,1 0,6208 ± 0,0051 104,8 ± 1,5 TRA-H-9410 S-20 0,2998 ± 0,0008 1,0406 ± 0,0040 352,0 ± 2,3 0,6332 ± 0,0041 108,0 ± 1,3